气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器,以下是关于它的详细介绍:

  • 基本结构及工作原理

    • 气路系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统,作用是获得纯净的、流速稳定的载气,常用的载气有氢气、氮气、氩气等。

    • 进样系统:由进样器、气化室和加热系统组成。根据试样状态不同采用不同进样器,液体样品用微量注射器,气体样品用推拉式或旋转式六通阀,固体试样一般先溶解后用微量注射器进样。气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气,要求热容量大、无催化效应。加热系统则保证试样气化并快速定量转入色谱柱。

    • 分离系统:是色谱仪的心脏部分,由柱室、色谱柱、温控部件组成,其中色谱柱是部件,主要有填充柱和毛细管柱两类。分离效果与柱长、柱径、柱形、固定相、柱填料制备技术及操作条件等因素有关。其原理是基于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气冲洗下,各组分在两相间反复多次分配从而得到分离。

    • 检测系统:检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量转变成易被测量的电信号,并进行信号处理的一种装置。根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。前者测量载气中组分浓度的瞬间变化,如热导检测器、电子捕获检测器;后者测量载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器。

    • 温度控制系统:主要对气化室、色谱柱、检测器三处进行温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,需按程序控制温度变化;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种,对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式,而对于沸程较宽的复杂样品,应使用程序升温方法。

    • 记录系统:记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。先进的气相色谱仪还配有电子计算机,能自动对色谱分析数据进行处理。

  • 仪器特点

    • 高灵敏度:能够检测出样品中微量甚至痕量的成分,例如在环境监测中可以检测到空气中或水中极低浓度的污染物。

    • 高效能:可以在较短时间内对复杂混合物中的多个组分进行有效分离和分析,如石油化工产品中多种烃类化合物的分离分析。

    • 高选择性:通过选择合适的色谱柱和操作条件,能够对结构相似的化合物进行分离和鉴定,如对异构体的分离。

    • 分析速度快:分析通常只需几分钟到几十分钟,相比其他一些分析方法,大大提高了工作效率。

    • 所需试样量少:一般只需要几微升甚至更少的样品量就可以完成分析,对于珍贵样品的分析非常有利。

    • 应用范围广:广泛应用于医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域。

  • 维护与保养

    • 仪器内部的吹扫、清洁:停机后打开仪器侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理,吹扫完成后,对有机物污染处用水或有机溶剂擦洗。

    • 电路板的维护和清洁:检修前切断仪器电源,用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,并用软毛刷配合清理灰尘较多部分,观察电路板是否有腐蚀现象,对沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭。

    • 玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,移去衬管内杂质,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波清洗,烘干后使用;分流平板理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用,也可以选择合适的有机溶剂清洗。

    • 分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物分析时,分流管线可能会被有机物堵塞,一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂清洗,对堵塞严重的分流管线有时还需要采取一些其他辅助的机械方法来完成清洗。

    • 进样口的清洗:对于 EPC 控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入 EPC 与气体管线接口处,需要用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理,同时对进样口外部的有机物凝结也需要进行清理。